農產(chǎn)品與食品安全檢測中的分析技術(shù)

在世界人口急劇膨脹的今天，合理的使用農藥可以提高糧食產(chǎn)量，但過(guò)量使用會(huì )造成嚴重的環(huán)境污染，并導致許多遺傳疾病。近年來(lái)，由于農藥在食品中殘留超標而造成的中毒事件時(shí)有發(fā)生。因此，在食品安全這個(gè)全球關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題中，如何快速、準確地檢測農副產(chǎn)品中殘留的農藥問(wèn)題就成為了重中之重的問(wèn)題。

除了物理及生物因素外，食品中殘留的有害物質(zhì)主要包括農藥、獸藥、有害化學(xué)物質(zhì)以及微生物毒素等�，F代農業(yè)的發(fā)展使種植業(yè)、養殖業(yè)中使用的農藥、獸藥品種越來(lái)越多，食品工業(yè)的發(fā)展帶來(lái)了形形色色的添加劑。此外，在食品生產(chǎn)、運輸、儲藏、加工過(guò)程中也可能引入有毒、有害物質(zhì)。這些都對農副產(chǎn)品、食品的安全檢測提出了更高的要求。

食品中農藥殘留分析存在的困難包括：樣品基質(zhì)背景復雜、前處理過(guò)程繁瑣，需要耗費較多的時(shí)間、被測成分濃度較低、分析儀器的定性能力受到限制、儀器檢測靈敏度不夠等一系列問(wèn)題。如何解決這些問(wèn)題，滿(mǎn)足目前越來(lái)越嚴格的法規要求，是許多科技工作者研究的方向。

樣品的凈化

選擇簡(jiǎn)潔、有效的樣品處理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的樣品制備方法包括：

■ 溶劑萃取法：最簡(jiǎn)單、應用最廣的樣品處理方法。但由于被測物通常均為較低含量的組分，因此同溶劑的純度要求較高，并很容易將溶劑的背景干擾帶到后面的分析過(guò)程中。
■ 柱層析法：操作相對容易，操作成本較低，但需要耗費較多的人力，樣品的濃縮比較困難。
■ SPE固相萃取法：Bond-Elut SPE固相萃取柱可以提供高效、可靠的樣品制備方式。選擇不同類(lèi)型的萃取柱和洗脫溶劑，具有對樣品選擇性富集的作用，濃縮操作方便、省事，方法的背景干擾少。
■ SFC超臨界流體色譜法：高效、高性能的萃取方式，但相對的分析成本較高。
■ SPME無(wú)溶劑固相萃取法：全部樣品富集過(guò)程中不使用溶劑，大大地降低了使用成本，縮短了分析時(shí)間。結合自動(dòng)進(jìn)樣器使用，極大地提高了生產(chǎn)效率，并使實(shí)驗結果更加準確、可靠。

有機污染物的分析方案

對有機污染物的分析，其重點(diǎn)是提高儀器檢測有機農藥能力，主要方法包括：免疫法、HPLC法、GC選擇性檢測方法、多級質(zhì)譜分析法等。

■ 使用選擇性氣相色譜檢測器，提高檢測的特異性和靈敏度：對含氯農藥使用電子捕獲檢測器（ECD）、對含硫、磷、氮的農藥使用脈沖式火焰光度檢測器（PFPD）、對含氮、含磷的農藥使用氮磷檢測器（TSD）、對含硫、含磷農藥使用脈沖式火焰光度檢測器（PFPD）或火焰光度檢測器(FPD)。
■ 使用衍生化分析的檢測方式，改善被測物的揮發(fā)性能及色譜行為，提高檢出限。但這會(huì )將大量的衍生化試劑帶入色譜系統，加速色譜柱效的降低過(guò)程。
■ 使用質(zhì)譜儀對被測物進(jìn)行定性分析：通過(guò)四極桿質(zhì)譜儀的選擇離子檢測（SIM）、離子阱質(zhì)譜儀的選擇離子儲存技術(shù)（SIS）、對鹵代化合物采用NCI技術(shù)、對低含量、背景干擾嚴重、難以定性分析的化合物采用串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）的技術(shù)分析，可以獲得很好的檢測效果。串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）分析技術(shù)特別適用于分析背景干擾嚴重、定性困難、樣品組份含量很低的情況。其主要特點(diǎn)是在提高分析能力的基礎上提供足夠的結構信息，用于結構的定性。近年來(lái)已逐漸被世界各國的權威檢測機構用于仲裁分析。
■ 質(zhì)譜的快速分析：農殘分析的另一個(gè)重要的問(wèn)題是快速有效。瓦里安的快速質(zhì)譜分析技術(shù)利用質(zhì)譜強大的定性能力，在比正常的質(zhì)譜分析時(shí)間縮短2～10倍的基礎上，將信噪比提高3倍以上。
■ 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用分析：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在鑒定化合物結構方面，存在著(zhù)一定的技術(shù)限制。隨著(zhù)串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，為分析鑒定難揮發(fā)、熱不穩定化合物的結構提供了非常有用的數據。

無(wú)機有毒有害物質(zhì)的分析方案

鉛、汞、砷、鉻、鎘、鋅、鎳等重金屬已被醫學(xué)確認嚴重危害生命，作為兩大類(lèi)農產(chǎn)品污染之一，重金屬污染主要是指汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅等以及類(lèi)金屬元素砷，通過(guò)污染農用環(huán)境使重金屬在生物體內富集造成殘留污染危害人體健康。對無(wú)機有害物質(zhì)的分析經(jīng)常使用的設備包括：

■ 原子吸收光譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對于檢測痕量、微量的金屬物質(zhì)具有非常出色的表現。
■ 獨創(chuàng )的SpectrAA-Duo分析模式中，火焰和石墨爐原子吸收具有獨立的光路和檢測系統，無(wú)需轉換火焰和石墨爐原子化器，用一套軟件完成全自動(dòng)控制，實(shí)現火焰和石墨爐原子吸收同時(shí)分析�？焖傩蛄惺降脑游展庾V儀提高了工作效率，可完成從ppb到百分量級的多元素分析。
■ 超過(guò)百萬(wàn)像素CCD檢測器的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀可以在1分鐘內檢測73種元素，并能同時(shí)得到常量組分和痕量組分的分析結果。

在對食品、蔬菜、水果、茶葉、調味品等農副產(chǎn)品中的農藥殘留、及有毒有害物質(zhì)的檢驗工作中，根據中華人民共和國的國家標準，并參考其他國家或地區的檢測標準，需要涉及的分析儀器大致可以分為以下幾類(lèi)：

■ 氣相色譜：ECD測定含氯化合物、TSD測定含硫、磷化合物、PFPD測定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機化合物、EI-MS/MS準確確定化合物結構，尤其是同分異構體的鑒定、FID、TCD、MS 通用型檢測器；
■ 進(jìn)樣技術(shù)：頂空自動(dòng)進(jìn)樣器、吹掃捕集樣品濃縮器、自動(dòng)進(jìn)樣器、固體直接進(jìn)樣、自動(dòng)固相微萃�。⊿PME）、氣體樣品預濃縮進(jìn)樣（SPT）等；
■ 結果要求：準確--GC/MS/MS、GC-MS、LC-MS/MS；快速--Rapid-MS；
■ 液相色譜：補充GC方法、快速檢測相關(guān)有機化合物，尤其適用于測定氨基甲酸酯類(lèi)農藥（柱后衍生法）及其他熱不穩定或不易氣化揮發(fā)的化合物；
■ 原子光譜儀、ICP：檢測重金屬含量。

來(lái)源: 21ic   由: 亞辰儀器儀表網(wǎng)(www.rbfmour.cn)轉載